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MLZ

Lichtenbergstr.1
85748 Garching

KWS-2

Kleinwinkeldiffraktometer

KWS-2 KWS-2

KWS-2 [1] ist eine klassische Kleinwinkelstreumaschine, mit der durch die Kombination des Lochkamera-Prinzips mittels unterschiedlicher Neutronen-Wellenlängen und Detektionsabstände sowie des Fokussiermodus' mit MgF2 Linsen ein breiter Q-Bereich zwischen 1 × 10-4 und 0.5 Å-1 erforscht werden kann (Galerie, Abb. 1).

Das Instrument ist Studien mit hoher Intensität und über einen breiten Q-Bereich gewidmet, dabei stehen insbesondere Untersuchungen von mesoskopischen Strukturen und strukturellen Veränderungen aufgrund der schnellen kinetischen Prozesse in den Bereichen weiche kondensierte Materie, Chemie und Biologie im Mittelpunkt [2].

Der hohe Neutronenfluss, vergleichbar mit dem weltweit führender SANS Instrumente [3,4], und die Messung von Proben mit großem Durchmesser (bis 5 Zentimeter), die durch die MgF2 Linsen möglich ist, erlauben hochintensive und zeitaufgelöste Studien.

Bei Bedarf kann die Auflösung durch den Doppelscheibenchopper mit verstellbaren Öffnungen verbessert werden [5]. Dies erlaubt eine relative Vergrößerung der Wellenlängenverteilung um 2-20 % [vgl. Abb. 2]. So kann die Leistung des Instruments sehr flexibel für die jeweilige Messung optimiert werden. Strukturelle Deteils können besser charakterisiert und die Strahleigenschaften besser gesteuert werden. Schwerkraft-Effekte und die chromatische Abberration bei der Verwendung der Linsen lassen sich damit vermeiden.

[1] A. Radulescu, et al., J. Phys. Conf. Series 351, 012026 (2012)
[2] A. Radulescu et al., J. Vis. Exp. 118, e54639 (2016), KWS-2 Film
[3] A. Radulescu and A. Ioffe, Nucl. Inst. Meth.A, 586, 55 (2008)
[4] A. Radulescu, et al., Nucl.Inst. Meth.A 689, 1 (2012)
[5] A. Radulescu et al., J. Appl. Cryst. 48, 1860 (2015)

Typische Anwendungen
  • Kolloide, Nanokomposite
  • Polymer-Mischungen, Diblock-Copolymeren
  • Mikroemulsionen, komplexe Flüssigkeiten, Mizellen
  • Membrane, Filme, in-situ Adsorption-Desorption/ Befeuchtung-Trocknungs-Phänomene
  • Kinetik der Entmischung, Bildung, Aggregation
  • Scherungsbedingte Mizellen-Verformung, Gummi-Netzwerk-Verformung, Ordnung von Nanokompositen
  • Protein-Struktur und Faltung/ Entfaltung
  • Druckabhängigkeit von Phasendiagrammen, Fluktuationen, molekularen Wechselwirkungen
  • In-situ-Kristallisation halbkristalline Polymer-Filme und Lösungen

Typische Anwendungen betreffen schnelle strukturelle Veränderungen der Mizellen-Systeme (Bildung, Umwandlung oder Austausch von Ketten im Gleichgewichtzustand) oder Kristallisation von Polymeren, die durch zeitaufgelöste SANS im Bereich von Sekunden oder sub-Sekunden (bis zu 50 Millisekunden) untersucht werden können. Beispielsweise kann die schnelle Entwicklung der Struktur in den Polymer-Clathraten mit kleinen Gastmolekülen und die Diffusion von Gästen in den kristallinen Bereich durch Überwachen der zeitlichen Entwicklung der Reflexion mittels kristalliner Lamellen (Abb. 3) untersucht werden.

Probenumgebung
  • Anton-Paar Fluid Rheometer
  • Stopped-Flow-Gerät
  • Probenhalter: 9 horizontal x 3 vertikal (temperaturgeregelt) für Standard Hellma Zellen 404,000-QX und 110-QX
  • Öl-/Wasser-Thermostate (typisch 10 … 100 °C)
  • Elektrothermostat (RT … 200 °C)
  • 8-Positionen temperaturgeregelter (Peltier) Probenhalter (-40 °C … 150 °C)
  • Magnet (1.5 T, vertikal)
  • Kryostat mit Saphir-Fenstern
  • Druckzellen (500 bar, 5000 bar)
  • Feuchte-Kammer, 5 % … 95 % bei 10 °C … 60 °C

Komplementäre in-situ-Techniken (optional bei Proben-Apertur, siehe Instrumentzeichnung)

  • FTIR-Spektroskopie
  • DLS und SLS
  • 3He Spinanalysator (SEOP)

Technische Daten

Gesamtleistung

  • Q = 0.0001… 1 Å-1
  • Maximaler Fluss: 2 × 108 n cm-2 s-1
  • Typischer Fluss: 2.5 × 107 n cm-2 s-1 (Kollimation 8 m, 50 × 50 mm², λ = 5 Å)

Geschwindigkeitsselektor

  • Astrium, Δλ/λ = 20%, λ = 3… 20 Å

Chopper

  • abstimmbare Δλ/λ: 20%… 2% (TOF-Analyse)

aktive Blenden

  • 2 m, 4 m, 8 m, 14 m, 20 m, Probenort

Blendengrößen

  • rechteckig 1 × 1 mm2 – 50 × 50 mm2

Neutronen-Linsen

  • MgF2, Durchmesser 50 mm, Krümmung 20 mm
  • Pakete mit 4, 6, 16 Linsen

Polarisator

Transmission, P > 95 % für l > 4.5 Å

Probentisch

  • XYZθ Translation-Rotation + Wiege
  • Genauigkeit besser als 0,01°, 0,01 mm

Detektor 1

  • Messbereich: kontinuierlich 1 m – 20 m
  • 3He-Zählrohre
  • aktive Fläche ~0.9 m2
  • Zählrate ohne Totzeit >2 MHz
  • Ortsauflösung = < 8 mm
  • Stabilität der Pixel-Antwort ~0.1%
  • Effizienz 85% bei 5 Å

Detektor 2 (Hoch-Auflösung)

  • Ortsauflösung 0.45 × 0.45 mm2
  • Aktive Fläche: Ø = 8.7 cm
  • 6Li-Szintillator 1 mm Dicke
  • Feste Position: 17 m nach der Probenposition

Instrumentverantwortliche

Dr. Aurel Radulescu
Telefon: +49 (0)89 289-10712
E-Mail:

Dr. Judith Houston
Telefon: +49 (0)89 289-10739
E-Mail:

Dr. Marie-Sousai Appavou
Telefon: +49 (0)89 289-10747
E-Mail:

KWS-2
Telefon: +49 (0)89 289-14326 /-14873

Betreiber

JCNS

Publikationen

Finden Sie alle aktuellen Publikationen zu KWS-2 in unserer Publikationsdatenbank iMPULSE:

impulse.mlz-garching.de

Zitierung Instrument

Heinz Maier-Leibnitz Zentrum. (2015). KWS-2: Small angle scattering diffractometer. Journal of large-scale research facilities, 1, A29. http://dx.doi.org/10.17815/jlsrf-1-27

Zitat bitte stets einschließlich DOI.

Galerie

KWS-2
KWS-2

Instrument KWS-2 in der Neutronenleiterhalle West.

Neutronenfluss KWS-2 Oktober 2016
Neutronenfluss KWS-2 Oktober 2016

Der Neutronenfluss an der Probenposition, einschließlich der neuen Konfiguration mit kurzer Wellenlänge, die im Jahr 2016 in Betrieb genommen wurde.

Neuer 3He Detektor
Neuer 3He Detektor

Die Zählrate und die Totzeit des neuen [^3]He-Detektors.

Qmax an KWS-2
Qmax an KWS-2

Qmax an KWS-2 unter Verwendung eines gekippten Geschwindigkeitsselektors und einer kurzen Neutronenwellenlänge.

Dynamischer Q-Bereich
Dynamischer Q-Bereich

Der dynamische Q-Bereich für unterschiedliche Instrument-Konfigurationen.

KWS-2
KWS-2

Der absolute Neutronenfluss am Probenort.

KWS-2
KWS-2

Der verfügbare Bereich des Impulsübertrags Q für eine Auswahl von Instrument-Konfigurationen (die experimentellen Daten werden durch die Modellfunktion mit der entsprechenden Instrument-Auflösung beschrieben).

Zeitverlauf
Zeitverlauf

Zeitverlauf des SANS-Intensitätsprofils und der integralen Intensität der kristallinen Reflexion, hervorgerufen durch die Änderung des Kontrastes durch Austausch von d-Benzol zu h-Benzol in syndiotaktischen Polystyrol / Benzolclathraten (F. Kaneko, Osaka University und A. Radulescu, JCNS).

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