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MLZ

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85748 Garching

SAPHiR (im Aufbau)

6-Stempelpresse für Hochdruckradiographie und -streuung (im Aufbau)

SAPHiR ermöglicht Flugzeitneutronenbeugung (time-of-flight) und Neutronenradiographie an polykristallinen und flüssigen Proben unter extremen Druck- und Temperaturbedingungen. Das Instrument teilt sich einen thermischen Neutronenstrahl (Wellenlänge 1 – 2,4 Å) mit dem vorgelagerten Instrument POWTEX. Das Herzstück ist eine Sechsstempelpresse, die von einem Koordinaten- und Rotationstisch zur Probenpositionierung getragen und von Beugungs- und Radiographiedetektoren umgeben wird. Die sechs unabhängig gesteuerten Stempel können insgesamt eine Presskraft von bis zu 23,5 MN (2400 Tonnen) erzeugen, welche über einen Satz von Sekundärstempeln auf die Probe übertragen wird. Eine ca. 20 mm3 große Probenkapsel wird so auf einen Druck von zunächst 15 GPa und > 2000 °C gebracht, mit dem mittelfristigen Ziel von > 20 GPa. Ein präzises Stempelkontroll- und Positioniersystem erlaubt eine Stempelsteuerung im subMikrometerbereich, so dass in situ Spannungsmessungen bei Verformungsraten von 10-3 bis 10-7 s-1 ermöglicht werden. Ein elliptischer Neutronenleiter mit variabler Verspiegelung m = 1,5 – 4 leitet die Neutronen von POWTEX bis zur Probe und fokussiert sie auf den 3×3 mm großen Querschnitt. Für die Radiographie kann ein variables Endstück des Leiters durch ein Blendensystem beschattet werden, so dass L/D Verhältnisse von größer als 500 eingestellt werden können, wodurch Auflösungen besser 100 μm möglich sind.

Typische Anwendungen

Radiographie
• Kritisches Verhalten und Mischbarkeit von Fluid-Silikatschmelzsystemen
• Fluid/Schmelzverteilung in kristallinen Systemen
• Fallkugelviskosimetrie
• Sinterungskinetik

Flugzeitdiffraktometrie
• Kristallstruktur und Stabilität von wasserhaltigen Hochdruckphasen
• Phasendiagramme und Transformationskinetik leichter Elemente
• Sinterungskinetik
• Thermodynamische Zustandsgleichungen unter extremen Bedingungen
• Struktur von Schmelzen
• Kationenordnung
• Magnetische Ordnungen
• Rheologie von Hochdruckmaterialien
• Elastische Eigenschaften unter hohen Druck- und Temperaturbedingungen

Probenumgebung
  • Druckmedium: Würfel aus gefeuertem Pyrophyllit mit einer Kantenlänge von 10-12 mm, der von Wolframkarbit Stempeln mit einer Druckfläche von 7 × 7 mm zusammengepresst wird (12/7 bzw. 10/7 Assemblies).
  • Interne Widerstandsheizung mit Edelmetallfolie (Pt oder Re) oder Graphit, Temperatur 20 bis > 2000°C, D-Typ Thermoelement zur T Kontrolle während des Experiments.
  • Zylindrische Kapseln typischerweise aus Platin oder Rhenium für feste (Pulver) oder flüssige/geschmolzene Proben mit einem Durchmesser und Höhe von 2-4 mm (Volumen ~20 mm3)
  • Probenausrichtung: ±10 cm in x-y-z Richtung und ±15° Rotation der Presse auf einem Probentisch relativ zum Primärstrahl.
  • 1,5-3 mm weite Dichtungslücken zwischen den Stempeln zum Ein- und Austritt der Neutronen im Vor- und Rückstreubereich, sowie im 90° Winkel zum Primärstrahl.
Technische Daten

Neutron beam and guide

  • SR5 (NL-Halle Ost) thermische Neutronen, die vom vorgelagerten Instrument PowTex durchgelassen werden.
  • TOF Neutronenwellenlänge: 1-2.4 Å.
  • Elliptischer Neutronenleiter mit einer Länge von 10 m, variable Superverspiegelung mit m = 1.5 – 4
  • Ein- und Austrittsfenster ca. 7 mm Durchmesser.

Chopper

Pulschopper Frequenz (PowTex):200 s-1
SAPHiR Chopper Frequenz:100 s-1
Durchmesser Chopper Scheibe:750 mm
Pulsweite:10 μs

Kollimation und Fluss (Numerische Modellierung mit VITESS)

  • TOF Neutronenbeugung (100 s-1 chopper frequency): ~107 n s-1cm-1 auf einer 3×3 mm Probe bei höchster Intensität.
  • Radiographie (kontinuierlichem Strahl): ~5×108 n s-1cm-2 (L/D = 250), ~4×107 n s-1cm-2 (L/D = 500)

TOF Detektoren (in Konstruktion)

  • 640 3He Zählrohre mit 8 mm Durchmesser bei 2 Θ ~90° and ~10-35° (Vorstreubereich)
  • WLSF Szintillationsmodule (Positionsauflösung 2 × 2 mm) im Rückstreubereich
  • Winkelabdeckung (2 Θ): ~10-35°, ~85-95°, and ~135-170°, Q ≈ <1-10 Å-1

Instrumentverantwortliche

Prof. Dr. Hans Keppler (Projektleiter)
Telefon: +49 (0)921 5537-44
E-Mail:

Dr. Nicolas Walte (Instrumentwissenschaftler)
Telefon: +49 (0)921 5537-19
E-Mail:

Betreiber

BGI

Publikationen

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Hochdruckpresse SAPHiR

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Hochdruckpresse SAPHiR im Detail

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