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MLZ

Lichtenbergstr.1
85748 Garching

SPODI

Hochauflösendes Pulverdiffraktometer

SPODI SPODI

Das hochauflösende Pulverdiffraktometer SPODI wurde für die Rietveld-Verfeinerung struktureller Parameter und Strukturlösung an polykristallinen oder pulverförmigen Proben konzipiert. Das Instrument wird durch einen sehr hohen Monochromator-Abstrahlwinkel von 155° (Standardkonfiguration) charakterisiert. Optional kann ein Monochromatorwinkel von 135° genutzt werden.

Die Detektorbank beinhaltet 80 ortsauflösende 3He-Zählrohre (aktive Messhöhe: 300 mm) mit festen Soller-Kollimatoren für eine maximale horizontale Divergenz von 10‘. Der Multidetektor von SPODI umfasst einen Winkelbereich von 2q = 160°, wobei jedes Zählrohr 2° abdeckt. Die Datenaufnahme erfolgt daher durch eine schrittweise Positionierung der Detektorbank, um ein Diffraktogramm mit bestimmter Schrittweite zu erhalten (typischerweise 40 Schritte für Δ(2q) = 0.05°) [1].

Aus den zweidimensionalen Rohdaten werden Diffraktogramme für Detektorhöhen von 300 mm, 150 mm und „variabler Detektorhöhe” abgeleitet. In letzterem Fall wird eine vom Streuwinkel 2θ abhängige variable Detektorhöhe verwendet (Abb. 1 in der Galerie). Somit werden asymmetrische Reflexverbreiterungen bei sehr kleinen und sehr großen Streuwinkeln verhindert, während im mittleren Streuwinkelbereich die volle Detektorhöhe ausgenutzt wird.

Eine vielfältige Probenumgebung ermöglicht die Charakterisierung von Materialien unter besonderen Bedingungen. Ein drehbarer Lastrahmen erlaubt in-situ Untersuchungen unter Zug- oder Druckspannung sowie Torsion, wobei die Lastachse wie bei einer Eulerwiege orientiert werden kann. Zur elektrochemischen Behandlung von Materialien (z.B. Beladen/Entladen von Lithium-Ionen-Batterien) sind Potentiostate vorhanden. Weiterhin ist eine Apparatur zur Untersuchung von Ferroelektrika unter Einfluss elektrischer Felder verfügbar.

[1] M. Hoelzel, A. Senyshyn, N. Juenke, H. Boysen, W. Schmahl, H. Fuess., Nucl. Instr. A 667 (2012) 32-37.

Typische Anwendungen
  • Bestimmung komplexer Kristallstrukturen und magnetischer Ordnung
  • Strukturelle Phasenumwandlungen unter verschiedenen Umgebungsbedingungen
  • Statische und thermische Unordnungsphänomene
Forschungsfelder
  • Ionenleiter, z.B. Sauerstoffleiter
  • Materialien für Lithium-Ionen-Batterien
  • Ferroelektrika, Multiferroics
  • Wasserstoff-Speichermaterialien
  • Formgedächtnislegierungen
  • Nickel-Basis-Legierungen
  • korrelierte elektronische Systeme
  • Supraleiter
  • Mineralien und geologische Proben
Probenumgebung

Standard-Probenumgebung des FRM II

  • Probenrohrkryostat 3 – 550 K
    (mit 3He-Einsatz: Tmin = 500 mK)
  • Vakuum-Hochtemperatur-Ofen
    Tmax = 1900 °C
  • Kryomagnet Bmax am SPODI: 5 T
  • Probenwechsler (sechs Proben, Umgebungstemperatur)

Spezielle Probenumgebung

  • Drehbarer Lastrahmen
    Fmax = 50 kN, Mmax = 100 Nm
  • Apparatur für elektrische Felder
    Vmax = 35 kV
  • Potentiostate für Batterie-Materialien VMP3, SP240

Technische Daten

Monochromator

Ge(551) Kristalle
Standard Konfiguration: Monochromatorabstrahlwinkel 155°

  • Ge(551): 1.548 Å
  • Ge(331): 2.536 Å
  • Ge(711): 1.111 Å

Kollimation

  • α1 ≈ 20’ (Neutronenleiter)
  • α2 = 5’,10’, 20’, 25’ nat. (für 155°)
  • α2 = 10’, 20’, 40’ nat. (für 135°)
  • α3 = 10’

Detektorbank

  • 80 ortsempfindliche 3He-Zählrohre,
    • Streuwinkelbereich: 2θ = 160°
    • effektive Höhe: 300 mm

Instrumentverantwortliche

Dr. Markus Hölzel
Telefon: +49 (0)89 289-14314
E-Mail:

Dr. Anatoliy Senyshyn
Telefon: +49 (0)89 289-14316
E-Mail:

Dr. Volodymyr Baran
Telefon: +49 (0)89 289-14373
E-Mail:

Dr. Martin J. Mühlbauer
Telefon: +49 (0)89 289-14373
E-Mail:

SPODI
Telefon: +49 (0)89 289-14826

Betreiber

KIT
TUM

Publikationen

Finden Sie alle aktuellen Publikationen zu SPODI in unserer Publikationsdatenbank iMPULSE:

impulse.mlz-garching.de

Zitierung Instrument

Heinz Maier-Leibnitz Zentrum. (2015). SPODI: High resolution powder diffractometer. Journal of large-scale research facilities, 1, A5. http://dx.doi.org/10.17815/jlsrf-1-24

Zitat bitte stets einschließlich DOI.

Galerie

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© W. Schürmann, TUM

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