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MLZ

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85748 Garching

HEiDi

Einkristalldiffraktometer an der heißen Quelle

Instrumentschema HEiDi Instrumentschema HEiDi

Das Einkristalldiffraktometer HEiDi wurde entwickelt für detaillierte Untersuchungen der strukturellen und magnetischen Eigenschaften von Einkristallen mittels heißer unpolarisierter Neutronen und der Bragg’schen Gleichung:
2 dhkl sin (Θ) = λ
(typisch: 0.55 Å < l < 1.2 Å).

Aufgrund der großen Bandbreite kurzer Wellenlängen und Auflösungen bei hohem Fluss ist HEiDi geeignet für Untersuchungen an vielen kristallinen Verbindungen und verwandten Themen in der Festkörperphysik und Festkörperchemie, Mineralogie und den Materialwissenschaften. Viele dieser Verbindungen sind viele potentiell interessant für Energie- oder Datenspeichertechnologien. Einige Beispiele:
  • Hochtemperatur-(HT-)Supraleiter (z. B. Kuprate, Pniktide)
  • Multiferroika (z. B. Manganate), Magnetokarorika und andere komplexe ferro- und antiferromagnetische Verbindungen
  • Ionenleiter (z. B. Brownmillerite oder Nickellate)
  • Ferrolelectrika (z. B. die KDP-Familie)
  • Mischkristalle (z. B. AsSe-Verbindungen, Minerale)
  • Hochabsorbierende Verbindungen (z. B. mit Gd, Sm, Eu)
  • Kleine Moleküle (z. B. Guanidin)
Typische Anwendungen
Allgemein
  • Strukturanalyse
  • Wasserstoff-Bindungen
  • Statische und dynamische Fehlordnungen
  • Harmonische und anharmonische mittlere Auslenkungsquadrate
  • Verzwillingungen
  • Magnetische Strukturen und Ordnungen
  • Strukturelle und magnetische Phasenübergänge
  • Inkommensurable Strukturen
Im Detail
  • Bestimmung der Atomlagen und Bindungslängen in Verbindungen mit schweren und leichten Elementen oder benachbarten Elementen im Periodensystem
  • Temperaturabhängige Untersuchungen zur Bestimmung von Phasenübergängen
  • Untersuchungen von Ordnungs-Unordnungs-Phasenübergängen, z. B. bei H-Bindungen, durch Bestimmung der anisotropen mittleren Auslenkungsquadrate unter Ausnutzung des großen Q-Bereichs bis zu sin(Θ)/λ > 1
  • Strukturbestimmung von Verbindungen mit hochabsorbierenden Elementen (Gd, Sm, Cd, Dy) mittels kurzer Wellenlängen
  • Untersuchungen magnetischer Phasenübergänge und T-Abhängigkeiten (Ferri-, Ferro- und Antiferromagnete, Multiferroika)
  • Untersuchungen an HT Supraleitern (z. B. Kupraten, FeAs-Pniktiden)
  • Probencharaktersierung durch Profilanalyse (z. B. Mosaizitäten, Verzwillingungen)
  • Bestimmung der Probenorientierung, z. B. zur Vorbereitung von Experimenten an Drei-Achsen-Spektrometern
  • Präsentation der Grundlagen von Kristallographie und Strukturanalyse für die Lehre
Probenumgebungen
  • Closed-cycle-Kryostat (2 K – RT)
  • Spiegelofen mit einstellbarer Gasatmosphäre und Druck (RT – 1300 K)
  • Mikro-Ofen (RT – 500 K)
  • Hochdruck
    • Panoramische Diamantstempelzelle (engl. DAC)
    • Transmissions-DAC (80°, 120° Yao-DAC)
    • Uniaxiale Druckzelle (in speziellem Kryostat von PUMA)
Technische Daten

Strahlrohr

  • SR9B (an der heißen Quelle des FRM II)
  • max. Fluss am Probenort 1.4 · 107 n cm-1s-1 (λ ≈ 1.17 Å)
  • Gewinn durch heiße Quelle × 10 (λ ≈ 0.6 Å)

Vertikal fokussierende Monochromator-Einheit
(Standard ohne Umbauten: 40°)
*Wellenlängen λ [Å]:

2ΘMGe(311)Cu(220)Ge(422)Cu(420)
20°0.5030.4430.4080.280
40°1.1680.8700.7930.552
50°1.4431.0790.9930.680

Reziproker Raum Qmax = sin(Θmax)/λ [Å-1]

2ΘMGe(311)Cu(220)Ge(422)Cu(420)
20°1.461.952.123.09
40°0.740.991.091.57
50°0.600.800.871.27
Andere Komponenten
  • Neutronenfilter zur Unterdrückung der λ/2- or λ/3-Kontamination
  • horizontale Kollimatoren: 60’, 30’, 15’ for und 30’, 20’, 15’ nach dem Monochromator
  • optional: vertikal fokussierende Neutronenleiter für heiße Neutronen
  • automatisierte rechteckige BC4-Blenden vor und hinter der Probe
  • azentrische Euler-Wiege
  • für kurze Wellenlängen optimierter Einzeldetektor (Empfindlichkeit > 90% bei 0.3 Å)
  • (ortsauflösender Flächendetektor (engl. PSD) in der Entwicklung)
  • optional: PG(002)-Analysator für rein elastische Streuung und Unterdrückung des Untergrunds
Software
Software zur Datensammlung optimiert zur
  • Erfassung von Bragg-Reflexen (automatische Parameter-Anpassung zur Maximierung von deren Anzahl und Signifikanz)
  • Kartierung des reziproken Raumes Q in bis zu drei Dimensionen
  • Vermeidung von Abschirmeffekten durch Probenumgebung (z. B. Druckzellen)

Instrumentverantwortliche

Dr. Martin Meven
Telefon: +49 (0)89 158860-727
E-Mail: martin.meven@frm2.tum.de

HEIDI
Telefon: +49 (0)89 158860-504

Betreiber

RWTH Aachen

Förderung

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Publikationen

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Zitierung Instrument

Heinz Maier-Leibnitz Zentrum. (2015). HEiDi: Single crystal diffractometer at hot source. Journal of large-scale research facilities, 1, A7. http://dx.doi.org/10.17815/jlsrf-1-20

Zitat bitte stets einschließlich DOI.

Galerie

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© W. Schürmann, TUM
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